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Tesis

Adhesion of injection molded PVC to silane primed steelAdhesión de PVC moldeado por inyección a acero recubierto con silano

Resumen

Se investigaron las interacciones que ocurren en la interfase entre PVC moldeado por inyección y sustratos de acero que fueron cubiertos con capas delgadas de aminosilanos, por medio de espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS) y espectroscopia infrarroja de transformada de Fourier (FTIR).

Las películas de silano se formaron por adsorción de g-aminopropiltrietoxisilano (Γ-APS) o N-(2-aminoetil-3-aminopropil) trimetoxisilano (Γ-AEAPS) de soluciones acuosas al 2% sobre sustratos pulidos de acero. Se moldeó el PVC por inyección sobre los sustratos de acero recubierto con silano y se templó (annealing) a temperaturas por encima de 170ºC por tiempos tan largos como 30 min.

El PVC se separó de los sustratos de acero recubiertos usando un ensayo de separación de 90º, y se enjuagaron intensamente las superficies de falla del sustrato con tetrahidrofurano (THF) y agua destilada para remover el PVC y otros compuestos que no estaban suficientemente ligados a los sustratos. Se caracterizaron las superficies de falla de PVC por medio de espectroscopia infrarroja de reflexión total atenuada (ATR), mientras que el PVC enjuagado de las superficies de falla del sustrato se caracterizó por espectroscopia infrarroja de transmisión.

La transmisión resultante y el espectro ATR mostraron una banda de absorción cercana a 1650 cm-1, la cual se atribuyó a la insaturación en el PVC. Las superficies de falla del sustrato se caracterizaron por medio de XPS; el espectro de alta resolución ajustado a la curva de N(1s) y Cl(2p) mostró la formación de complejos de amina hidrocloro por protonación de los grupos amino de los silanos con HCl que fue liberado del PVC durante el comienzo de la deshidrocloración térmica. Además, tomó lugar la cuartenización de la sustitución nucleofílica de grupos cloro alílicos lábiles por grupos amino sobre los silanos, injertando de esta forma el PVC sobre los aminosilanos. Se determinó que el PVC que tenía agrupaciones β-cloroalil a lo largo de sus cadenas mostró una mejor adhesión con el acero recubierto de aminosilanos, y que la generación de grupos cloro arílicos en las cadenas de PVC fue el paso limitante de velocidad en la reacción entre el PVC y el aminosilano.

Se investigó el efecto del entrecruzamiento de las películas de silano sobre la adhesión entre el PVC y el acero recubierto con aminosilano, y se concluyó que la interdifusión de la fase polímero y la fase silano fue adicionalmente crítica en obtener buena adhesión.

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